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微波消解-ICP-MS法同时测定食用淡水螺中5种重金属含量
孟鹏, 吴云钊, 朱雅旭, 曹民, 乔庆东, 庄景新
安徽预防医学杂志 ›› 2025, Vol. 31 ›› Issue (3) : 257-261.
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微波消解-ICP-MS法同时测定食用淡水螺中5种重金属含量
Simultaneous determination of five heavy metal contents in edible freshwater snails by microwave digestion-ICP-MS
目的 建立微波消解-ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法同时测定食用淡水螺中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)5种污染物元素含量。方法 以硝酸为消解液,取适量样品,经微波消解处理后稀释定容,联合ICP-MS,直接上机分析食用淡水螺中5种污染物元素,通过内标元素45Sc、88Y、115In、209Bi校正基体干扰和漂移,根据标准曲线定量待测元素含量。结果 微波消解-ICP-MS法测定Cr、Ni、As、Cd、Pb 5种污染物元素在0~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数(r)均≥0.999 4,方法检出限≤1.63 μg/kg,定量限≤4.95 μg/kg,相对标准偏差(RSD)≤4.24 %,各元素加标样品加标回收率在85.71%~115.00%之间。结论 微波消解-ICP-MS法操作简单快速、灵敏度高、重现性及稳定性良好,适用于食用淡水螺中Cr、Ni、As、Cd、Pb 5种污染物元素含量的同时测定。
Objective To establish a microwave digestion-ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) method for the simultaneous determination of Cr,Ni,As,Cd and Pb pollutant element in edible freshwater snails. Methods Take an appropriate amount of sample with nitric acid as the digestion solution,and dilute it to volume after microwave digestion treatment.Direct on-line analysis of five contaminant elements in edible freshwater snails by combined ICP-MS.Correction for matrix interference and drift by internal standard elements 45Sc,88Y,115In and 209Bi.Quantify the content of the element to be measured according to the standard curve. Results The microwave digestion-ICP-MS method demonstrated a good linear relationship for the determination of five pollutant elements (Cr,Ni,As,Cd,Pb) within the range of 0 μg/L to 100 μg/L.The correlation coefficients (r) of the standard curves were all≥0.999 4.The detection limits of the method were ≤1.63 μg/kg,and the quantification limits were≤4.95 μg/kg.The relative standard deviations (RSD) were≤4.24%.The spike recovery rates for each element in the spiked samples ranged from 85.71% to 115.00%. Conclusion The microwave digestion-ICP-MS method is simple and fast to operate,with high sensitivity,good reproducibility,and stability.It is suitable for the simultaneous determination of the content of five pollutant elements (Cr,Ni,As,Cd,Pb) in edible freshwater snails.
ICP-MS / Edible freshwater snails / Microwave digestion / Elements
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采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,对全国7 个主要产地的26 个山银花样品中的10 种金属元素的 含量进行定量分析,应用主成分分析和聚类分析对山银花资源中金属元素进行评价。结果表明:Pb、As、Fe、 Ca、Zn、Mg、Mn、Cu、Cd、Cr的平均含量分别为0.25、0.065、77.9、3 277.1、31.0、2 244.7、319.9、14.6、 0.31、0.217 mg/kg;主成分分析得出3因子模型,可解释实验数据的88.58%;主成分分析将26 个山银花样品划分 为4 类,聚类分析显示了相似的结果。研究得出山银花中金属元素的含量分布特征,为山银花资源的品质评价和 质量控制提供实验依据。
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